Volumetria de Retorno

Licenciatura Plena em Química (Universidade de Cruz Alta, 2004)
Mestrado em Química Inorgânica (Universidade Federal de Santa Maria, 2007)

O processo de volumetria consiste na determinação da concentração de uma solução A por meio do gasto de uma solução B de concentração conhecida, ocorrendo reação química entre A e B. Assim, dependendo da natureza da amostra a ser analisada ou do método de identificação do ponto final da análise, o processo receberá uma denominação específica, como, por exemplo, volumetria de neutralização (determina a concentração de um adido ou de uma base por meio da reação química entre ambos), ou volumetria de precipitação (forma um precipitado no meio de reação).

Este texto traz um procedimento experimental que visa verificar qual o teor de cálcio disponível para neutralização da acidez do calcário. Essa técnica apresenta um método quantitativo conhecido por volumetria de retorno, o qual determina a concentração da amostra de modo indireto. Dessa forma, será adicionada determinada massa em excesso de ácido clorídrico (HCl), a qual inicialmente reagirá com o carbonato de cálcio (CaCO3) existente na amostra de calcário. Em um segundo momento, determina-se, por neutralização, a massa restante de HCl, e por diferença em relação à sua massa adicionada, chega-se naquela que reagira quimicamente com o CaCO3, determinando-se assim a sua concentração no calcário.

Neste exemplo, visa-se realizar cálculos para conhecer o percentual de carbonato de cálcio existente no calcário. Para se considerar um calcário de boa qualidade, deve-se ter, em média, 70 a80% de CaCO3.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Obter exatamente 0,5g de calcário.

2. Transferir esta massa para um balão redondo de 500 ml de capacidade com 25 ml de solução de HCl 1N, medidos com uma bureta.

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + 2H2O

3. Agitar o balão para que a suspensão se misture perfeitamente. Aquecer sobre tela de amianto até quase ebulição.

4. Colocar o balão em banho-maria durante 10 minutos.

5. Colocar o balão sobre a tela de amianto e deixar esfriar até temperatura ambiente e adicionar 100 ml de água desionizada.

6. Ferver a solução diretamente sobre a chama, com a tela de amianto, durante 1 minuto.

7. Deixar esfriar a temperatura ambiente.

8. Adicionar 2 ou 3 gotas de solução alcoólica indicadora de fenolftaleína.

9. Da bureta, deixar cair, gota a gota, a solução de NaOH 1N, até que a solução adquira a coloração levemente rosada.

10. Fazer o cálculo da massa de CaCO3 contida na amostra original através de volumetria por retorno.

HCl  +  NaOH  →  NaCl  +  H2O 

11. Considerar que a diferença entre a massa titulada de ácido clorídrico e a adicionada reagiu quimicamente com o carbonato de cálcio, de acordo com a primeira equação.

Referências:
ATKINS, Peter; JONES, Loreta; Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente, Porto Alegre: Bookman, 2001.
PERUZZO, Francisco Miragaia (Tito); CANTO, Eduardo Leite; Química na Abordagem do Cotidiano, Ed. Moderna, vol.1, São Paulo/SP- 1998.
RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.

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